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技术文章

X射线荧光光谱仪已经遍及各产业和科研部门

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   X射线荧光光谱仪已经遍及各产业和科研部门
  20世纪20年代瑞典的G.C.de赫维西和R.格洛克尔曾先后试图应用此法从事定量分析,但由于当时记录和探测仪器水平的限制,无法实现。40年代末,随着核物理探测器的改进,各种计数器计数器 的供应商相继应用在X射线的探测上,此法的实际应用才成为现实。1948年H.弗里德曼和 L.S.伯克斯制成了一台波长色散的X射线荧光分析仪,此法才开始发展起来。此后,随着X射线荧光分析理论和方法的逐渐开拓和完善、仪器的自动化和计算机水平的迅速提高,60年代本法在常规分析上的重要性已充分显示出来。70年代以后,又按激发、色散和探测方法的不同,发展成为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)两大分支,两者的应用现已遍及各产业和科研部门。
  X射线荧光光谱仪的组成
  X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。
  X射线荧光光谱仪的具体步骤
  X射线荧光光谱仪又根据一次能够分析单个元素或多个元素,而有单道与多道之分。贵金属首饰的x射线荧光光谱分析法是金融组织推荐的检测方法之一。由于元素及含量直接显示,所以测定起来很简单,尤其是定性分析和半定量分析快速、准确。定量分析比定性和半定量分析都要复杂,因为它需要一个比较的标准。
  具体的步骤是:
  1.做好标样的定量变化工作曲线;
  2.将被测样品放入样品室测试,记录元素和含量参数;
  3.翻动被测样品,再记录元素和含量参数;
  4.根据平均的含量参数查标准工作曲线,从工作曲线中找到元素的准确含。
  X射线荧光光谱仪的特点
  l. 分析的元素广,几乎元素周期表上前92号的元素都能分析;
  2.分析含量范围广,从lOO%到十万分之几几乎都能测,精度并不亚于其他检测方法;
  3.样品在分析过程中不受破坏;
  4.快速方便,可在一二分钟内完成二三十个元素的测定;
  5.与分析样品的形态无关,固体、液体、块、粒、粉末、薄膜或任意尺寸的样品均可分析;
  6. 相对于其他无损检测方法,X射线的能量要大得多(满功率可达2.7XW),X射线的透射深度近lmm,它可较好地解决镀金、包金等样品的测试问题;
  7.对操作人员的技术熟练程度要求不高。
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